Plynový chromatograf Agilent 8890 snoubí přednosti svého předchůdce Agilent 7890B a revolučního přístroje Agilent 9000 Intuvo. Od plynového chromatografu Agilent 7890B převzal nový model především robustnost a flexibilitu a od modelu Agilent Intuvo moderní technologie, umělou inteligenci a funkce usnadňující obsluhu a údržbu.
Mezi tyto funkce patří:
1) Diagnostické testy spouštěné uživatelem
Uživatelské rozhraní obsahuje testy, které jsou spustitelné manuálně a slouží především pro kontrolu vybraných parametrů inletů a detektorů.
2) Diagnostické testy spouštěné autonomně
Plynový chromatograf a jeho parametry mohou být také kontrolovány prostřednictvím testů, které jsou spouštěny autonomně, a to v určitých bodech analýzy.
3) Nepřetržité monitorování vnitřního systému
Plynový chromatograf pravidelně monitoruje a reportuje parametry (napětí, tlak, teplota…) vybraných modulů, mezi které patří například detektory, EPC moduly nebo topná tělesa.
4) Monitorování výkonu plynového chromatografu
GC systém je pravidelně monitorován, data jsou ukládána do vnitřní paměti a poté vyhodnocována. V případě, že získané výsledky (retenční čas, plocha píku, výška píku, tvar píku, šum, rozlišení…) se nacházejí mimo povolené rozmezí, je právě probíhající sekvence zastavena, a to z důvodu zabránění ztráty dalších vzorků.
5) Včasná údržba – Early Maintenance Feedback (EMF)
GC systém sleduje životnost spotřebního materiálu, a to v závislosti na počtu provedených analýz a také doby použití. Příčinou velkého množství problémů je nadužívání spotřebního materiálu, a to především sept či linerů. V případě překročení doporučených hodnot systém vydá upozornění a doporučí výměnu, čímž se zabrání potencionálním problémům. Tato funkce zároveň zabrání i zbytečným výměnám sept či linerů, které některé laboratoře provádí v určitých periodách rutinně, a to bez ohledu na jejich reálné využití, což zbytečně zvyšuje náklady na provoz přístroje.
6) Diagnostika problémů
Systém pravidelně monitoruje vybrané parametry plynového chromatografu a v případě výskytu nějakého problému na tuto skutečnost upozorní chybovou hláškou. Diagnostické rozhraní popisuje vzniklý problém a navádí uživatele, jak běžné nedostatky prostřednictvím podrobných návodů odstranit.
7) Instrukce pro provádění údržby:
Ovládací panel plynového chromatografu zobrazuje podrobně popsané postupy pro provádění běžných úkonů údržby plynového chromatografu.
Dotykový panel
Většina výše uvedených funkcí pro obsluhu a údržbu přístroje je přístupná z dotykového panelu plynového chromatografu, který plnohodnotně nahrazuje dříve používanou klávesnici.
Úvodní obrazovka tohoto dotykového panelu zobrazuje konfiguraci plynového chromatografu a zvolené parametry. Tento panel umožňuje přístup k parametrům metody a sekvence, diagnostice přístroje, údržbě a návodům. Prostřednictvím tohoto panelu lze také rychle a jednoduše nastavit parametry přístroje na požadované hodnoty a zobrazit záznam právě probíhající analýzy.
K téměř všem funkcím, které nabízí uživatelské rozhraní dotykového panelu, lze získat přístup prostřednictvím webového rozhraní počítače nebo tabletu.
Inlety plynového chromatografu
Plynový chromatograf Agilent 8890 je možné standardně osadit dvěma inlety (nástřikovými porty), které jsou plně řízeny prostřednictvím EPC modulu, který zároveň koriguje parametry v reakci na změny atmosférického tlaku i teploty okolí. Jedná se již o šestou generaci této technologie, která umožňuje regulovat tlak s přesností 0,001 psi. Zaručena je tak bezkonkurenční přesnost a opakovatelnost GC analýz. Retenční časy jsou tak získávány s opakovatelností lepší než 0,008 % (<0,0008 min).
Plynový chromatograf lze osadit následujícími inlety:
Split/Splitless (S/SL)
Tento typ inletu je vhodný pro všechny kapilární kolony s vnitřním průměrem od 50 do 530 µm. Proti přesycení kolony lze zvolit splitovací poměr až 7500:1. Pro stopové analýzy lze využít nástřik bez splitu. S/SL inlet je dostupný ve dvou provedeních, jež se odlišují rozmezím pro elektronickou kontrolu tlaku. První varianta je vhodná pro kolony s průměrem vyšší než 200 µm a umožňuje nastavit tlak v rozmezí od 0 do 100 psi. Druhý typ S/SL inletu se používá pro kolony s průměrem nižším než 200 µm a umožňuje pracovat v rozmezí od 0 do 150 psi. Gas Saver Mode snižuje spotřebu plynů bez vlivu na výkon systému. Elektronicky řízený průtok proplachu septa eliminuje Ghost píky a systém Turn Top umožňuje velmi rychlou a snadnou výměnu linerů bez nutnosti použití nářadí. Dostupný je i S/SL inlet v inertním provedení s chemicky deaktivovaným povrchem.
Multimode inlet (MMI)
Tento inlet kombinuje přednosti Split/Splitless inletu a inletu s teplotně programovatelným nástřikem. Multimode inlet tedy umožňuje nástřik se splitem a bez splitu, a to i v pulzním módu, za studena, za tepla, a to i ve velkých objemech. MMI inlet pracuje v teplotním rozmezí od -160 °C až do 450 °C, a to při chlazení kapalným dusíkem. V případě chlazení kapalným oxidem uhličitým lze nastavit teploty v rozsahu od -70 °C do 450 °C. Inlet lze také chladit vzduchem, což umožní pracovat při teplotách od +10 °C nad okolní teplotou až do 450 °C. MMI umožňuje nastavit až deset teplotních ramp, a to s maximální rychlostí ohřevu 900 °C/min. Pomocí EPC jednotky lze nastavit tlak v rozmezí od 0 do 100 psi, a to v přírůstcích po 0,001 psi. Elektronicky řízený průtok proplachu septa eliminuje Ghost píky a Systém Turn Top umožňuje velmi rychlou a snadnou výměnu linerů bez nutnosti použití nářadí.
Teplotně programovatelný cool on column (PCOC)
Přímý nástřik na kolonu za studena zajišťuje kvantitativní přenos vzorku bez teplotní degradace. Maximální pracovní teplota dosahuje hodnot 450 °C a je možné vytvořit až 3 teplotních rampy. Pomocí EPC jednotky lze nastavit tlak v rozmezí od 0 do 100 psi.
Packed purged injection port (PPIP)
PPIP umožňuje přímý nástřik na náplňové a „wide-bore“ kapilární kolony. Elektronická kontrola průtoku/tlaku (EPC) se pohybuje v rozsahu od 0 do 100 psi. PPIP se vyznačuje elektronicky řízeným průtokem proplachu septa.
Nástřik s teplotně programovatelným odpařováním (PTV)
PTV inlet umožňuje nástřik za tepla nebo za studena, bez splitu a se splitem (až 7500:1), a to i ve velkých objemech. PTV inlet pracuje v teplotním rozmezí od -160 °C do 450 °C, a to při chlazení kapalným dusíkem. V případě chlazení kapalným oxidem uhličitým lze nastavit teploty v rozsahu od -70 °C do 450 °C. PTV inlet umožňuje nastavení tří teplotních ramp s rychlostí ohřevu až 720 °C/min. Maximální provozní teplota je 450 °C. EPC se pohybuje v rozsahu tlaků od 0 do 100 psi. PTV inlet je nabízen ve dvou variantách, jedná se o PTV s bezseptovou hlavou Gerstel nebo PTV s hlavou se septy Merlin Microseal®. Výhodou septové hlavy je snazší údržba, zatímco nevýhodou je nutnost výměny sept po několika stech nástřicích a nemožnost použití inletu při velmi nízkých teplotách, a to z důvodu mrznutí gumového septa. Výhodou bezseptové hlavy je možnost dlouhodobého provozu za teplot pod bodem mrazu bez zamrznutí vstupu, nevýhodou je poměrně složitá údržba s nutností speciálních procedur, nutnost rozebrání a vyčištění hlavy po několika stech nástřicích a nutnost výměny teflonových těsněních každých 250-1000 nástřiků.
Volatiles inlet (VI)
Tento inlet, jenž se vyznačuje velmi malým objemem (32 µl), je vhodný pro plynné nebo předem zplyněné vzorky. Tento inlet nachází uplatnění v kombinaci s technikou headspace, purge and trap nebo termální desorpcí. Dostupné jsou tři módy pro dávkování vzorku: split (poměr až 100:1), splitless a přímý nástřik. Vnitřní povrch je inertizován, což minimalizuje adsorpci analytů.
Detektory plynového chromatografu
Plynový chromatograf Agilent 8890 je možné současně osadit až čtyřmi detektory, které jsou vybaveny elektronickou kontrolou tlaku a elektronickým zapínáním/vypínáním průtoků plynů pro všechny detektorové plyny a také EPC s kompenzací na změny atmosférického tlaku a okolní teploty.
Plamenově ionizační detektor (FID)
FID detektor je vhodný pro většinu organických látek a poskytuje detekční limity lepší než 1,2 pg C/s. Lineární dynamický rozsah detekce je vyšší než 7 řádů. Detektor je vybaven detekcí zahoření a automatickým znovu zapálením.
Tepelně vodivostní detektor (TCD)
Tepelně vodivostní detektor TCD je univerzální detektor s odezvou pro všechny sloučeniny s výjimkou nosného plynu. Minimální detekční limit dosahuje hodnot 400 pg/ml. Lineární dynamický rozsah detektoru je vyšší než pět řádů. Unikátní konstrukce fluidního přepínání poskytuje ihned po zapnutí velmi rychlou stabilizaci a velmi nízký drift.
Detektor elektronového záchytu (microECD)
Detektor elektronového záchytu je velmi citlivým detektorem pro elektrofilní látky jakou jsou halogenované organické sloučeniny. Minimální detekční limit dosahuje hodnot <3,8 fg/ml. Lineární dynamický rozsah je vyšší než 5x104. Unikátní konstrukce s miniaturizovanou celou minimalizuje kontaminace a optimalizuje citlivost.
Dusíko-fosforový detektor (NPD)
NPD je specifický detektor používaný pro látky obsahující dusík nebo fosfor. NPD detektor je dostupný v provedení se skleněnou (Blos) kuličkou, tato verze nahradila dříve často používaný model s bílou keramickou kuličkou (Ceramic Bead). Skleněná kulička poskytuje vyšší životnost a vyšší stabilitu detekce. Detekční limity dosahují hodnot <0,08 pg N/s a <0,01 pg P/s. Dynamický rozsah pro N i P je vyšší než 105.
Plamenově fotometrický detektor (FPD Plus)
FPD je detektor specifický pro sloučeniny obsahující síru nebo fosfor. NPD detektor je dostupný ve dvou provedeních, a to s možností měření jedné vlnové délky (FPD) nebo dvou vlnových délek (DFPD). Minimální detekční limit dosahuje hodnot <45 fg P/s a <2.5 pf S/s. Dynamický rozsah je vyšší než 103 pro síru a 104 pro fosfor.
SCD detektor
SCD detektor je nejcitlivějším a nejselektivnějším detektorem pro sloučeniny obsahující síru. Typická mez stanovitelnosti je <0,5 pg/s. Linearita detektoru je vyšší než 104 a selektivita je lepší než 2x107 g S/g C.
NCD detektor
NCD je vysoce selektivní detektor pro dusíkaté látky, který poskytuje detekční limit < 3 pg N/s, a to v obou detekčních módech (standardní mód a mód pro nitrosaminy). Lineární rozsah detekce je vyšší než 104. Selektivita je vyšší než 2x107 g N/g C.
Hmotnostně spektrometrické detektory
S plynovým chromatograf Agilent 8890 lze použít hmotnostní spektrometr typu jednoduchého kvadrupólu (SQ), trojitého kvadrupólu (QQQ) a kvadrupólu ve spojení s analyzátorem doby letu (Q-TOF)
Speciální detektory
Plynový chromatograf umožňuje využít i další speciální detektory, jež jsou dostupné od partnerů společnosti Agilentu. Mezi tyto speciální detektory patří např.
- Atomový emisní detektor (AED)
- Pulsní plamenový fotometrický detektor (PFPD)
- Fotoionizační detektor (PID)
- Detektor elektrolytické vodivosti (ELCD)
- Halogen-specifický detektor (Halogen-specific XSD)
- Okysličovací plamenově ionizační detektor (Oxygenate flame ionization detector O-FID)
- Pulzní heliový detektor (Pulsed discharge Helium Detector PDHID)
Dávkování vzorků
Plynový chromatograf Agilent 8890 je možné osadit dvěma automatickými nástřikovými věžemi Agilent 7693A se zásobníkem pro 16 vzorků. Dávkovací věže, jež umožňují současný nástřik na oba kanály plynového chromatografu, lze doplnit o zásobník, který navýší kapacitu autosampleru až na 150 pozic. Tento zásobník je navíc možné rozšířit o modul pro míchání, zahřátí a chlazení vzorků či čtečku čárových kódu. Lze jej také využít pro přípravu vzorků a ředění. V případě požadavku na vyšší kapacitu základní nástřikové věže lze plynový chromatograf osadit nástřikovou věž Agilent 7650A se zásobníkem pro 50 vzorků.
Vzorky mohou být také dávkovány prostřednictvím autosampleru Agilent 7697A, jenž využívá techniky headspace a vyznačuje se kapacitou 12 nebo 111 pozic. Úpravu vzorku a jeho dávkování lze automatizovat pomocí dávkovacích ramen Agilent PAL3, jež jsou dostupné ve třech variantách, a to LSI (kapalný nástřik), RSI (kapalný nástřik, headspace, SPME) a RTC (kapalný nástřik, headspace, SPME, automatická výměna použitých modulů).
